Hydroxyetyl xenlulozalà một dẫn xuất cellulose quan trọng. Do lợi thế về nguồn nguyên liệu dồi dào, có khả năng tái tạo, phân hủy sinh học, không độc hại, tương thích sinh học tốt và năng suất lớn nên việc nghiên cứu và ứng dụng nó đã thu hút được nhiều sự quan tâm. . Giá trị độ nhớt là một chỉ số hiệu suất rất quan trọng của hydroxyethyl cellulose. Trong bài báo này, hydroxyethyl cellulose có giá trị độ nhớt trên 5×104mPa·s và giá trị tro nhỏ hơn 0,3% được điều chế bằng phương pháp tổng hợp pha lỏng thông qua quy trình hai bước kiềm hóa và ete hóa.
Quá trình kiềm hóa là quá trình chuẩn bị cellulose kiềm. Trong bài báo này, hai phương pháp kiềm hóa được sử dụng. Phương pháp đầu tiên là sử dụng axeton làm chất pha loãng. Nguyên liệu thô cellulose được bazơ trực tiếp trong dung dịch nước natri hydroxit có nồng độ nhất định. Sau khi phản ứng bazơ hóa được thực hiện, một tác nhân ete hóa được thêm vào để trực tiếp thực hiện phản ứng ete hóa. Phương pháp thứ hai là nguyên liệu cellulose được kiềm hóa trong dung dịch natri hydroxit và urê, và cellulose kiềm được điều chế bằng phương pháp này phải được ép để loại bỏ dung dịch kiềm dư thừa trước phản ứng ete hóa. Xellulose kiềm được điều chế bằng các phương pháp khác nhau được phân tích bằng quang phổ hồng ngoại và nhiễu xạ tia X. Phương pháp lựa chọn được xác định theo đặc tính của sản phẩm được điều chế bằng phản ứng ether hóa.
Để xác định quá trình tổng hợp ether hóa tốt nhất, cơ chế phản ứng của chất chống oxy hóa, dung dịch kiềm và axit axetic băng trong phản ứng ether hóa được phân tích trước tiên. Sau đó xây dựng chương trình thử nghiệm phản ứng một yếu tố, xác định các yếu tố có tác động lớn hơn đến hiệu suất của hydroxyethyl cellulose đã chuẩn bị và sử dụng độ nhớt của dung dịch nước 2% của sản phẩm làm chỉ số tham chiếu. Kết quả thực nghiệm cho thấy các yếu tố như lượng chất pha loãng đã chọn, lượng ethylene oxit thêm vào, thời gian kiềm hóa, nhiệt độ và thời gian của phản ứng đầu tiên, nhiệt độ và thời gian của phản ứng thứ hai đều có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất của phản ứng. sản phẩm. Một sơ đồ thí nghiệm trực giao với bảy yếu tố và ba cấp độ đã được vẽ ra, đồng thời đường cong tác động rút ra từ kết quả thực nghiệm có thể phân tích trực quan các yếu tố sơ cấp, thứ cấp và xu hướng ảnh hưởng của từng yếu tố. Để điều chế các sản phẩm có giá trị độ nhớt cao hơn, một sơ đồ thí nghiệm tối ưu đã được xây dựng và sơ đồ tối ưu để điều chế hydroxyethyl cellulose cuối cùng đã được xác định thông qua các kết quả thí nghiệm.
Các đặc tính của độ nhớt cao đã chuẩn bịhydroxyetyl xenlulozađã được phân tích và thử nghiệm, bao gồm xác định độ nhớt, hàm lượng tro, độ truyền ánh sáng, độ ẩm, v.v., thông qua quang phổ hồng ngoại, cộng hưởng từ hạt nhân, sắc ký khí, nhiễu xạ tia X, phân tích nhiệt vi sai nhiệt lượng và các phương pháp mô tả đặc tính khác. để phân tích và mô tả đặc điểm cấu trúc của sản phẩm, độ đồng nhất của các nhóm thế, mức độ thay thế mol, độ kết tinh, độ ổn định nhiệt, v.v. Các phương pháp thử nghiệm đều tuân theo tiêu chuẩn ASTM.
Hydroxyethyl cellulose, một dẫn xuất cellulose quan trọng, đã thu hút sự chú ý nhờ nguồn nguyên liệu thô dồi dào, có thể tái tạo, phân hủy sinh học, không độc hại, tương thích sinh học và năng suất cao. Độ nhớt của hydroxyethyl cellulose là một chỉ số rất quan trọng về hiệu suất của nó. Độ nhớt của hydroxyethyl cellulose đã chuẩn bị là trên 5×104mPa·s và hàm lượng tro nhỏ hơn 0,3%.
Trong bài báo này, hydroxyethyl cellulose có độ nhớt cao được điều chế bằng phương pháp tổng hợp pha lỏng thông qua quá trình kiềm hóa và ete hóa. Quá trình kiềm hóa là điều chế cellulose kiềm. Chọn từ hai phương pháp kiềm hóa. Một là vật liệu xenlulo được kiềm hóa trực tiếp bằng axeton làm chất pha loãng trong dung dịch natri hydroxit nước, sau đó trải qua phản ứng ete hóa với tác nhân ete hóa. Cách khác là vật liệu xenlulo được kiềm hóa trong dung dịch natri hydroxit và urê. Chất kiềm dư thừa trong cellulose kiềm phải được loại bỏ trước phản ứng. Trong bài báo này, các loại cellulose kiềm khác nhau được nghiên cứu bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại và nhiễu xạ tia X. Cuối cùng, phương pháp thứ hai được áp dụng tùy theo đặc tính của sản phẩm ether hóa.
Để xác định các bước chuẩn bị quá trình ether hóa, người ta đã nghiên cứu cơ chế phản ứng của chất chống oxy hóa, chất kiềm và axit axetic băng trong quá trình ăn uống. Các yếu tố ảnh hưởng đến việc điều chế hydroxyethyl cellulose được xác định bằng thí nghiệm một yếu tố. Dựa trên giá trị độ nhớt của sản phẩm trong dung dịch nước 2%. Kết quả thí nghiệm cho thấy thể tích chất pha loãng, lượng ethylene oxit, thời gian kiềm hóa, nhiệt độ và thời gian bù nước lần đầu và lần thứ hai có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất của sản phẩm. Phương pháp bảy yếu tố và ba cấp độ đã được áp dụng để xác định phương pháp chuẩn bị tốt nhất.
Chúng tôi phân tích các tính chất của việc chuẩn bịhydroxyetyl xenluloza, bao gồm độ nhớt, tro, độ truyền ánh sáng, độ ẩm, v.v. Đặc tính cấu trúc, tính đồng nhất của nhóm thế, nồng độ mol thay thế, độ kết tinh và độ ổn định nhiệt đã được thảo luận bằng tia hồng ngoại, cộng hưởng từ hạt nhân, sắc ký khí, nhiễu xạ tia X, DSC và DAT, và phương pháp thử nghiệm được thông qua tiêu chuẩn ASTM.
Thời gian đăng: 25-04-2024