Hydroxyethyl cellulose được chế tạo như thế nào?

Hydroxyethyl celluloselà một dẫn xuất cellulose quan trọng. Do những ưu điểm của nguồn nguyên liệu thô dồi dào, có thể tái tạo, phân hủy sinh học, không độc hại, tương thích sinh học tốt và sản lượng lớn, nghiên cứu và ứng dụng của nó đã thu hút được nhiều sự chú ý. . Giá trị độ nhớt là một chỉ số hiệu suất rất quan trọng của hydroxyethyl cellulose. Trong bài báo này, hydroxyethyl cellulose có giá trị độ nhớt trên 5×104mPa·s và giá trị tro nhỏ hơn 0,3% đã được điều chế bằng phương pháp tổng hợp pha lỏng thông qua quá trình kiềm hóa và ete hóa hai bước.

Quá trình kiềm hóa là quá trình chế tạo xenluloza kiềm. Trong bài báo này, hai phương pháp kiềm hóa được sử dụng. Phương pháp đầu tiên là sử dụng axeton làm chất pha loãng. Nguyên liệu xenluloza được kiềm hóa trực tiếp trong dung dịch nước natri hydroxit có nồng độ nhất định. Sau khi thực hiện phản ứng kiềm hóa, một tác nhân ete hóa được thêm vào để thực hiện trực tiếp phản ứng ete hóa. Phương pháp thứ hai là nguyên liệu xenluloza được kiềm hóa trong dung dịch nước natri hydroxit và urê, và xenluloza kiềm được chế tạo bằng phương pháp này phải được vắt để loại bỏ kiềm dư trước khi phản ứng ete hóa. Cellulose kiềm được chế tạo bằng các phương pháp khác nhau đã được phân tích bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại và nhiễu xạ tia X. Theo các tính chất của sản phẩm được chế tạo bằng phản ứng ete hóa, phương pháp lựa chọn được xác định.

Để xác định quá trình tổng hợp ete hóa tốt nhất, cơ chế phản ứng của chất chống oxy hóa, kiềm và axit axetic băng trong phản ứng ete hóa đã được phân tích trước tiên. Sau đó, xây dựng chương trình thực nghiệm của phản ứng một yếu tố, xác định các yếu tố có tác động lớn hơn đến hiệu suất của hydroxyethyl cellulose đã chuẩn bị và sử dụng độ nhớt của dung dịch nước 2% của sản phẩm làm chỉ số tham chiếu. Kết quả thực nghiệm cho thấy các yếu tố như lượng chất pha loãng đã chọn, lượng etylen oxit được thêm vào, thời gian kiềm hóa, nhiệt độ và thời gian của phản ứng đầu tiên, nhiệt độ và thời gian của phản ứng thứ hai đều có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất của sản phẩm. Một sơ đồ thí nghiệm trực giao với bảy yếu tố và ba mức đã được lập ra và đường cong hiệu ứng được rút ra từ kết quả thực nghiệm có thể phân tích trực quan các yếu tố chính và phụ và xu hướng ảnh hưởng của từng yếu tố. Để chuẩn bị các sản phẩm có giá trị độ nhớt cao hơn, một sơ đồ thực nghiệm tối ưu đã được xây dựng và sơ đồ tối ưu để chuẩn bị hydroxyethyl cellulose cuối cùng đã được xác định thông qua các kết quả thực nghiệm.

Tính chất của độ nhớt cao đã chuẩn bịhydroxyethyl celluloseđã được phân tích và thử nghiệm, bao gồm xác định độ nhớt, hàm lượng tro, độ truyền sáng, hàm lượng ẩm, v.v., thông qua phổ hồng ngoại, cộng hưởng từ hạt nhân, sắc ký khí, nhiễu xạ tia X, phân tích nhiệt vi sai trọng lượng nhiệt và các phương pháp đặc tính khác được sử dụng để phân tích và xác định cấu trúc sản phẩm, độ đồng nhất của nhóm thế, mức độ thay thế mol, độ kết tinh, độ ổn định nhiệt, v.v. Các phương pháp thử nghiệm tham khảo các tiêu chuẩn ASTM.

Hydroxyethyl cellulose, một dẫn xuất cellulose quan trọng, đã thu hút sự chú ý do nguồn nguyên liệu thô dồi dào, có thể tái tạo, phân hủy sinh học, không độc hại, tương thích sinh học và năng suất cao. Độ nhớt của hydroxyethyl cellulose là một chỉ số rất quan trọng về hiệu suất của nó. Độ nhớt của hydroxyethyl cellulose đã chuẩn bị là trên 5×104mPa·s và hàm lượng tro nhỏ hơn 0,3%.

Trong bài báo này, hydroxyethyl cellulose có độ nhớt cao được chế tạo bằng phương pháp tổng hợp pha lỏng thông qua kiềm hóa và ete hóa. Quá trình kiềm hóa là quá trình chế tạo cellulose kiềm. Chọn từ hai phương pháp kiềm hóa. Một là vật liệu cellulose được kiềm hóa trực tiếp bằng acetone làm chất pha loãng trong dung dịch natri hydroxit trong nước, sau đó trải qua phản ứng ete hóa với tác nhân ete hóa. Phương pháp còn lại là vật liệu cellulose được kiềm hóa trong dung dịch natri hydroxit trong nước và urê. Kiềm dư trong cellulose kiềm phải được loại bỏ trước khi phản ứng. Trong bài báo này, nhiều loại cellulose kiềm khác nhau được nghiên cứu bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại và nhiễu xạ tia X. Cuối cùng, phương pháp thứ hai được áp dụng theo tính chất của sản phẩm ete hóa.

Để xác định các bước chuẩn bị ete hóa, cơ chế phản ứng của chất chống oxy hóa, kiềm và axit axetic băng trong quá trình ăn đã được nghiên cứu. Các yếu tố ảnh hưởng đến việc chuẩn bị hydroxyethyl cellulose đã được xác định bằng thí nghiệm một yếu tố. Dựa trên giá trị độ nhớt của sản phẩm trong dung dịch nước 2%. Kết quả thí nghiệm cho thấy thể tích chất pha loãng, lượng etylen oxit, thời gian kiềm hóa, nhiệt độ và thời gian của lần hydrat hóa đầu tiên và thứ hai có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất sản phẩm. Phương pháp bảy yếu tố và ba mức đã được áp dụng để xác định phương pháp chuẩn bị tốt nhất.

Chúng tôi phân tích các đặc tính của sản phẩm đã chuẩn bịhydroxyethyl cellulose, bao gồm độ nhớt, tro, độ truyền sáng, độ ẩm, v.v. Đặc tính cấu trúc, tính đồng nhất của chất thay thế, nồng độ mol thay thế, độ kết tinh và độ ổn định nhiệt đã được thảo luận bằng phương pháp hồng ngoại, cộng hưởng từ hạt nhân, sắc ký khí, nhiễu xạ tia X, DSC và DAT, và các phương pháp thử nghiệm áp dụng tiêu chuẩn ASTM.


Thời gian đăng: 25-04-2024