1 הקדמה
יצט, די הויפּט רוי מאַטעריאַל געניצט אין דער צוגרייטונג פוןסעליאַלאָוס יטעראיז וואַטע, און זייַן פּראָדוקציע איז דיקליינד, און די פּרייַז איז אויך רייזינג;
דערצו, קאַמאַנלי געניצט עטהעראַפייינג אגענטן אַזאַ ווי טשלאָראָאַסעטיק זויער (העכסט טאַקסיק) און עטאַלין אַקסייד (קאַרסאַנאָודזשעניק) זענען אויך מער שעדלעך צו דעם מענטש גוף און די סוויווע. ספר
אין דעם קאַפּיטל, די סאָסנע סעליאַלאָוס מיט אַ קאָרעוו ריינקייַט פון מער ווי 90% יקסטראַקטיד אין די רגע קאַפּיטל איז געניצט ווי די רוי מאַטעריאַל, און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע און 2-טשלאָראָטהאַנאָל זענען געניצט ווי סאַבסטאַטוץ.
ניצן העכסט טאַקסיק טשלאָראָאַסעטיק זויער ווי עטהעראַפייינג אַגענט, אַניאָניקקאַרבאָקסימעטהיל סעליאַלאָוס (קמק), ניט-יאָניק הידראָקסיעטהיל סעליאַלאָוס זענען צוגעגרייט.
סעללולאָסע (העק) און געמישט הידראָקסיעטהיל קאַרבאָקסימעטהיל סעליאַלאָוס (העקמק) דריי סעליאַלאָוס עטערס. איין פאַקטאָר
די צוגרייטונג טעקניקס פון דריי סעליאַלאָוס עטהערס זענען אָפּטימיזעד דורך יקספּעראַמאַנץ און אָרטאָגאָנאַל יקספּעראַמאַנץ, און סינטאַסייזד סעליאַלאָוס עטהערס זענען קעראַקטערייזד דורך FT-IR, XRD, H-NMR, עטק.
יסודות פון סעליאַלאָוס עטהעריפיקאַטיאָן
דער פּרינציפּ פון סעליאַלאָוס יטעראַפאַקיישאַן קענען זיין צעטיילט אין צוויי טיילן. דער ערשטער טייל איז דער אַלקאַליזאַטיאָן פּראָצעס, דאָס איז, בעשאַס די אַלקאַליזאַטיאָן אָפּרוף פון סעליאַלאָוס,
יוואַנלי דיספּערסט אין נאַאָה לייזונג, סאָסנע סעליאַלאָוס סוועלז ווייאַלאַנטלי אונטער דער קאַמף פון מעטשאַניקאַל סטערינג, און מיט די יקספּאַנשאַן פון וואַסער
א גרויס סומע פון נאַאָה קליין מאַלאַקיולז פּענאַטרייטיד אין די ינלענדיש פון סאָסנע סעליאַלאָוס און ריאַקטאַד מיט די הידראָקסיל גרופּעס אויף די רינג פון די סטראַקטשעראַל אַפּאַראַט פון גלוקאָוס,
דזשענערייץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס, דער אַקטיוו צענטער פון עטהעריפיקאַטיאָן אָפּרוף.
דער צווייטער טייל איז דער עטהעראַפאַקיישאַן פּראָצעס, דאָס איז דער אָפּרוף צווישן די אַקטיוו צענטער און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע אָדער 2-טשלאָראָטהאַנאָל אונטער אַלקאַליין טנאָים, ריזאַלטינג אין
אין דער זעלביקער צייט, די עטהעראַפייינג אַגענט סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע און 2-טשלאָראָעטאַנאָל וועט אויך פּראָדוצירן אַ זיכער גראַד פון וואַסער אונטער אַלקאַליין טנאָים.
די זייַט ריאַקשאַנז זענען ריזאַלווד צו דזשענערייט סאָדיום גלייקאָלאַטע און עטאַלין גלייקאָל ריספּעקטיוולי.
2 קאַנסאַנטרייטאַד אַלקאַלי דעקריסטאַלליזאַטיאָן פּרעטרעאַטמענט פון סאָסנע סעליאַלאָוס
ערשטער, צוגרייטן אַ זיכער קאַנסאַנטריישאַן פון נאַאָה לייזונג מיט דייאַנייזד וואַסער. דערנאָך, אין אַ זיכער טעמפּעראַטור, 2 ג פון סאָסנע פיברע
די וויטאַמין איז צעלאָזן אין אַ זיכער באַנד פון נאַאָה לייזונג, סטערד פֿאַר אַ צייט און דעמאָלט פילטערד פֿאַר נוצן.
ינסטרומענט מאָדעל מאַנופאַקטורער
פּינטלעכקייַט ף מעטער
קאַלעקטער טיפּ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור באַהיצונג מאַגנעטיק סטירער
וואַקוום דרייינג ויוון
עלעקטראָניש וואָג
סערקיאַלייטינג וואַסער טיפּ מאַלטי-ציל וואַקוום פּאָמפּע
Fourier Transform Infrared Spectrometer
X-Ray דיפפראַקטאָמעטער
יאָדער מאַגנעטיק רעזאַנאַנס ספּעקטראָמעטער
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
שאַנגהאַי דזשינגהאָנג עקספּערימענטאַל עקוויפּמענט קאָו, לטד.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
אמעריקאנער טערמאָ פישער קאָו, לטד.
אמעריקאנער טערמאָעלעקטריק שווייץ ARL פֿירמע
שווייצער פירמע BRUKER
35
צוגרייטונג פון CMCs
ניצן סאָסנע האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס פּרעטרעאַטעד דורך קאַנסאַנטרייטאַד אַלקאַלי דעקריסטאַלליזאַטיאָן ווי רוי מאַטעריאַל, ניצן עטאַנאָל ווי סאַלוואַנט און ניצן סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע ווי עטהעראַפאַקיישאַן
קמק מיט העכער דס איז געווען צוגעגרייט דורך אַדינג אַלקאַלי צוויי מאָל און עטהעריפיינג אַגענט צוויי מאָל. לייג 2 ג פון סאָסנע האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס אין די פיר-האַלדז קאָלבע, און לייגן אַ זיכער באַנד פון עטאַנאָל סאַלוואַנט און קאָך געזונט פֿאַר 30 מינוט
וועגן, אַזוי אַז די אַלקאַלי סעליאַלאָוס איז גאָר דיספּערסט. דערנאָך לייגן אַ זיכער סומע פון אַלקאַלי אַגענט און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע צו רעאַגירן פֿאַר אַ צייט אין אַ זיכער עטהעריפיקאַטיאָן טעמפּעראַטור
נאָך צייט, אַ צווייט דערצו פון אַלקאַליין אַגענט און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע נאכגעגאנגען דורך עטהעריפיקאַטיאָן פֿאַר אַ צייַט פון צייַט. נאָך דער אָפּרוף איז איבער, קיל אַראָפּ און קיל אַראָפּ, דעמאָלט
נוטראַלייז מיט אַ צונעמען סומע פון גליישאַל אַסעטיק זויער, דעמאָלט סאַקשאַן פילטער, וואַשן און טרוקן.
צוגרייטונג פון העק
ניצן סאָסנע האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס פּרעטרעאַטעד מיט קאַנסאַנטרייטאַד אַלקאַלי דעקריסטאַלליזאַטיאָן ווי רוי מאַטעריאַל, עטאַנאָל ווי סאַלוואַנט און 2-טשלאָראָטהאַנאָל ווי עטהעריפיקאַטיאָן
די HEC מיט העכער MS איז געווען צוגעגרייט דורך אַדינג אַלקאַלי צוויי מאָל און עטעראַפייינג אַגענט צוויי מאָל. לייג 2 ג פון סאָסנע האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס אין אַ פיר-האַלדז קאָלבע, און לייגן אַ זיכער באַנד פון 90% (באַנד בראָכצאָל) עטאַנאָל, קאָך
קאָך פֿאַר אַ צייט צו גאָר צעשפּרייטן, דעמאָלט לייגן אַ זיכער סומע פון אַלקאַלי, און סלאָולי היץ אַרויף, לייגן אַ זיכער באַנד פון 2-
טשלאָראָטהאַנאָל, עטהעראַפייד בייַ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור פֿאַר אַ צייַט פון צייַט, און דעמאָלט צוגעגעבן די רוען סאָדיום כיידראַקסייד און 2-טשלאָראָטהאַנאָל צו פאָרזעצן עטהעריפיקאַטיאָן פֿאַר אַ צייַט פון צייַט. מייַכל
נאָך דער אָפּרוף איז געענדיקט, נוטראַלייז מיט אַ זיכער סומע פון גליישאַל אַסעטיק זויער, און לעסאָף פילטער מיט אַ גלאז פילטער (G3), וואַשן און טרוקן.
צוגרייטונג פון HEMCC
ניצן די HEC צוגעגרייט אין 3.2.3.4 ווי די רוי מאַטעריאַל, עטאַנאָל ווי דער אָפּרוף מיטל, און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע ווי די עטהעראַפייינג אַגענט צו צוגרייטן
HECMC. דער ספּעציפיש פּראָצעס איז: נעמען אַ זיכער סומע פון HEC, שטעלן עס אין אַ 100 מל פיר-האַלדז קאָלבע, און דעריבער לייגן אַ זיכער סומע פון באַנד
90% עטאַנאָל, מאַקאַניקלי קאָך פֿאַר אַ צייט צו מאַכן עס גאָר דיספּערסט, לייגן אַ זיכער סומע פון אַלקאַלי נאָך באַהיצונג, און סלאָולי לייגן
סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע, די עטהעריפיקאַטיאָן ביי קעסיידערדיק טעמפּעראַטור ענדס נאָך אַ צייַט פון צייַט. נאָך דער אָפּרוף איז געענדיקט, נוטראַלייז עס מיט גליישאַל אַסעטיק זויער צו נוטראַלייז עס, און נוצן אַ גלאז פילטער (G3)
נאָך סאַקשאַן פילטריישאַן, וואַשינג און דרייינג.
רייניקונג פון סעליאַלאָוס עטהערס
אין דער צוגרייטונג פּראָצעס פון סעליאַלאָוס יטער, עטלעכע ביי-פּראָדוקטן זענען אָפט געשאפן, דער הויפּט די ינאָרגאַניק זאַלץ סאָדיום קלאָרייד און עטלעכע אנדערע
ימפּיוראַטיז. אין סדר צו פֿאַרבעסערן די קוואַליטעט פון סעליאַלאָוס יטער, פּשוט רייניקונג איז געפירט אויס אויף דער באקומען סעליאַלאָוס יטער. ווייַל זיי זענען אין וואַסער
עס זענען פאַרשידענע סאָלוביליטי, אַזוי דער עקספּערימענט ניצט אַ זיכער באַנד בראָכצאָל פון כיידרייטאַד עטאַנאָל צו רייניקן די צוגעגרייט דריי סעליאַלאָוס עטהערס.
טוישן.
שטעלן די סעליאַלאָוס יטער מוסטער צוגעגרייט מיט אַ זיכער קוואַליטעט אין אַ ביקער, לייגן אַ זיכער סומע פון 80% עטאַנאָל וואָס איז פּרעהעאַטעד צו 60 ℃ ~ 65 ℃, און האַלטן מעטשאַניקאַל סטערינג בייַ 60 ℃ ~ 65 ℃ אויף אַ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור באַהיצונג מאַגנעטיק סטירער פֿאַר 10 ℃. מין. נעמען די סופּערנאַטאַנט צו טרוקן
אין אַ ריין ביקער, נוצן זילבער נייטרייט צו קאָנטראָלירן פֿאַר קלאָרייד ייאַנז. אויב עס איז אַ ווייַס אָפּזאַץ, פילטער עס דורך אַ גלאז פילטער און נעמען די האַרט
איבערחזרן די פריערדיקע סטעפּס פֿאַר די גוף טייל, ביז די פילטראַטע נאָך אַדינג 1 קאַפּ פון AgNO3 לייזונג האט קיין ווייַס אָפּזאַץ, דאָס איז די רייניקונג און וואַשינג זענען געענדיקט.
36
אין (דער הויפּט צו באַזייַטיקן די אָפּרוף ביי-פּראָדוקט נאַקל). נאָך סאַקשאַן פילטריישאַן, דרייינג, קאָאָלינג צו צימער טעמפּעראַטור און ווייינג.
מאסע, ג.
טעסט און קעראַקטעריסטיקס מעטהאָדס פֿאַר סעללולאָסע עטהערס
באַשטימען די גראַד פון סאַבסטיטושאַן (DS) און מאָלאַר גראַד פון סאַבסטיטושאַן (MS)
באַשטימונג פון DS: ערשטער, וועגן 0.2 ג (פּינטלעך צו 0.1 מג) פון די פּיוראַפייד און דאַר סעליאַלאָוס יטער מוסטער, צעלאָזן עס אין
80 מל פון דיסטילד וואַסער, סטערד אין אַ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור וואַסער וואַנע ביי 30 ℃ ~ 40 ℃ פֿאַר 10 מינוט. דערנאָך סטרויערן מיט סאַלפיוריק זויער לייזונג אָדער נאַאָה לייזונג
ף פון די לייזונג ביז די ף פון די לייזונג איז 8. דעמאָלט אין אַ ביקער יקוויפּט מיט אַ ף מעטער ילעקטראָוד, נוצן אַ נאָרמאַל לייזונג פון סאַלפיוריק זויער
צו טיטרירן, אונטער סטערינג טנאָים, אָבסערווירן די pH מעטער לייענען בשעת טיטרייטינג, ווען די pH ווערט פון די לייזונג איז אַדזשאַסטיד צו 3.74,
די טיטריישאַן ענדס. באַמערקונג די באַנד פון סאַלפיוריק זויער נאָרמאַל לייזונג געניצט אין דעם צייַט.
דור:
די סאַכאַקל פון די אויבערשטער פּראָטאָן נומערן און די הידראָקסיעטהיל גרופּע
די פאַרהעלטעניש פון די נומער פון אויבערשטער פּראָטאָנס; י7 איז די מאַסע פון די מעטהילענע גרופּע אויף די הידראָקסיעטהיל גרופּע
ינטענסיטי פון די פּראָטאָן רעזאַנאַנס שפּיץ; איז די ינטענסיטי פון די פּראָטאָן רעזאַנאַנס שפּיץ פון 5 מעטהינע גרופּעס און איין מעטהילענע גרופּע אויף די סעליאַלאָוס גלוקאָוס אַפּאַראַט
סאַכאַקל.
די פּראָבע מעטהאָדס דיסקרייבד פֿאַר די ינפרערעד כאַראַקטעריזיישאַן טעסטינג פון די דריי סעליאַלאָוס עטהערס CMC, HEC און HEECMC
געזעץ
3.2.4.3 קסרד פּרובירן
רענטגענ-שטראַל דיפראַקשאַן אַנאַליסיס כאַראַקטעריזיישאַן טעסט פון דריי סעללולאָסע עטהערס קמק, העק און העעקמק
די פּראָבע אופֿן דיסקרייבד.
3.2.4.4 טעסטינג פון ה-נמר
די H NMR ספּעקטראָמעטער פון HEC איז געמאסטן דורך Avance400 H NMR ספּעקטראָמעטער געשאפן דורך BRUKER.
ניצן דעוטעראַטעד דימעטהיל סולפאָקסידע ווי סאַלוואַנט, די לייזונג איז טעסטעד דורך פליסיק הידראָגען נמר ספּעקטראָסקאָפּי. די פּראָבע אָפטקייַט איז געווען 75.5 מהז.
וואַרעם, די לייזונג איז 0.5 מל.
3.3 רעזולטאַטן און אַנאַליסיס
3.3.1 אָפּטימיזאַטיאָן פון קמק צוגרייטונג פּראָצעס
ניצן די סאָסנע סעליאַלאָוס יקסטראַקטיד אין די רגע קאַפּיטל ווי די רוי מאַטעריאַל, און ניצן סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע ווי די עטהעראַפייינג אַגענט, דער אופֿן פון איין פאַקטאָר עקספּערימענט איז געווען אנגענומען,
דער צוגרייטונג פּראָצעס פון CMC איז אָפּטימיזעד, און די ערשט וועריאַבאַלז פון דער עקספּערימענט זענען באַשטימט ווי געוויזן אין טאַבלע 3.3. די פאלגענדע איז די HEC צוגרייטונג פּראָצעס
אין קונסט, די אַנאַליסיס פון פאַרשידן סיבות.
טאַבלע 3.3 ערשט פאַקטאָר וואַלועס
פאַקטאָר ערשט ווערט
פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור / ℃ 40
פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג צייט / שעה 1
פּרעטרעאַטמענט האַרט-פליסיק פאַרהעלטעניש / (ג / מל) 1:25
קאַנסאַנטריישאַן פון לויב פּרעטרעאַטמענט /% 40
38
דער ערשטער בינע עטהעריפיקאַטיאָן טעמפּעראַטור / ℃ 45
ערשטער בינע עטהעריפיקאַטיאָן צייט / שעה 1
רגע בינע עטהעריפיקאַטיאָן טעמפּעראַטור / ℃ 70
צווייטע בינע עטהעריפיקאַטיאָן צייט / ה 1
באַזע דאָוסאַדזש אין עטהעריפיקאַטיאָן בינע / ג 2
די סומע פון עטהעראַפייינג אַגענט אין עטהעראַפאַקיישאַן בינע / ג 4.3
עטהעראַפייד האַרט-פליסיק פאַרהעלטעניש / (ג / מל) 1:15
3.3.1.1 השפּעה פון פאַרשידן סיבות אויף CMC סאַבסטיטושאַן גראַד אין פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן בינע
1. די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור אויף די סאַבסטיטושאַן גראַד פון קמק
אין סדר צו באַטראַכטן די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור אויף דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן אין די באקומען CMC, אין די פאַל פון פיקסיר אנדערע סיבות ווי ערשט וואַלועס,
אונטער די באדינגונגען, די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור אויף די CMC סאַבסטיטושאַן גראַד איז דיסקאַסט, און די רעזולטאַטן זענען געוויזן אין Fig.
פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור / ℃
ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור אויף CMC סאַבסטיטושאַן גראַד
עס קענען זיין געזען אַז דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן פון CMC ינקריסיז מיט די פאַרגרעסערן פון די פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור, און די אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור איז 30 °C.
די אויבן דיגריז פון סאַבסטיטושאַן פאַרמינערן מיט ינקריסינג טעמפּעראַטור. דאָס איז ווייַל די אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור איז צו נידעריק, און די מאַלאַקיולז זענען ווייניקער אַקטיוו און קענען נישט
יפעקטיוולי צעשטערן די קריסטאַליין געגנט פון סעליאַלאָוס, וואָס מאכט עס שווער פֿאַר די עטהעראַפייינג אַגענט צו אַרייַן די ינלענדיש פון די סעליאַלאָוס אין די עטהעריפיקאַטיאָן בינע, און דער גראַד פון אָפּרוף איז לעפיערעך הויך.
נידעריק, ריזאַלטינג אין אַ נידעריקער גראַד פון פּראָדוקט סאַבסטיטושאַן. אָבער, די אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור זאָל נישט זיין צו הויך. ווען די טעמפּעראַטור ינקריסיז, אונטער דער קאַמף פון הויך טעמפּעראַטור און שטאַרק אַלקאַלי,
סעללולאָסע איז פּראָנע צו אָקסידאַטיווע דערנידעריקונג, און דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן פון די פּראָדוקט CMC דיקריסאַז.
2. השפּעה פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליניזאַטיאָן צייַט אויף קמק סאַבסטיטושאַן גראַד
אונטער די צושטאַנד אַז די פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור איז 30 °C און אנדערע סיבות זענען די ערשט וואַלועס, די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן צייַט אויף קמק איז דיסקאַסט.
די ווירקונג פון סאַבסטיטושאַן. גראַד פון סאַבסטיטושאַן
פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג צייַט / ה
ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליניזאַטיאָן צייַט אויףקמקסאַבסטיטושאַן גראַד
דער בולקינג פּראָצעס זיך איז לעפיערעך גיך, אָבער די אַלקאַלי לייזונג דאַרף אַ זיכער דיפיוזשאַן צייט אין די פיברע.
עס קענען זיין געזען אַז ווען די אַלקאַליזאַטיאָן צייט איז 0.5-1.5 שעה, די סאַבסטיטושאַן גראַד פון די פּראָדוקט ינקריסיז מיט די פאַרגרעסערן פון אַלקאַליזיישאַן צייט.
דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן פון די באקומען פּראָדוקט איז געווען די העכסטן ווען די צייט איז געווען 1.5 שעה, און דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן דיקריסט מיט די פאַרגרעסערן פון צייט נאָך 1.5 שעה. דאס קען
עס קען זיין ווייַל אין די אָנהייב פון אַלקאַליזיישאַן, מיט די פאַרלענגערונג פון אַלקאַליזיישאַן צייַט, די ינפילטריישאַן פון אַלקאַלי צו סעליאַלאָוס איז מער גענוג, אַזוי אַז די פיברע
די הויפּט סטרוקטור איז מער רילאַקסט, ינקריסינג די עטהעראַפייינג אַגענט און די אַקטיוו מיטל
פּאָסטן צייט: אפריל 26-2024