צוגרייטונג פון סעליאַלאָוס עטערז

1 הקדמה

דערווייַל, די הויפּט רוי מאַטעריאַל געניצט אין דער צוגרייטונג פוןסעליאַלאָוס יטעראיז וואַטע, און די פּראָדוקציע איז דיקליינינג, און די פּרייַז איז אויך רייזינג;

דערצו, קאַמאַנלי געוויינט עטהעראָפינג אַגענץ אַזאַ ווי טשלאָראָאַסעטיק זויער (העכסט טאַקסיק) און עטאַלין אַקסייד (קאַרסאַנאָודניק) זענען אויך מער שעדלעך פֿאַר די מענטשלעך גוף און די סוויווע. בוך

אין דעם קאַפּיטל, די סאָסנע סעליאַלאָוס מיט אַ קאָרעוו ריינקייַט פון מער ווי 90% יקסטראַקטיד אין די רגע קאַפּיטל איז געניצט ווי די רוי מאַטעריאַל און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע און 2-טשלאָראָעטהאַנאָל זענען געניצט ווי סאַבסטאַטוץ.

ניצן העכסט טאַקסיק טשלאָראָאַסעטיק זויער ווי יטעריפיינג אַגענט, אַניאָניקקאַרבאָקסימעטהיל סעליאַלאָוס (קמק), ניט-ייאַניק כיידראָועריעטהיל סעלולאָסע זענען צוגעגרייט.

סעליאַלאָוס (HEC) און געמישט הידרינעקסיעטהיל קאַרבאָקסימעטהיל סעליאַלאָוס (העקמק) דריי סעליאַלאָוס עטערז. איין פאַקטאָר

די צוגרייטונג טעקניקס פון דריי סעליאַלאָוס עטס זענען אָפּטימיזעד דורך יקספּעראַמאַנץ און אָרטאָגאָנאַל יקספּעראַמאַנץ, און די סינטאַסייזד סעליאַלאָוס עטערס זענען קעראַקטערייזד דורך FT-Ir, XRD, H-NMR, עטק.

פאַנדאַמענטאַלז פון סעליאַלאָוס עטהיעראַפאַקיישאַן

דער פּרינציפּ פון סעליאַלאָוס עטהיעראַפאַקיישאַן קענען זיין צעטיילט אין צוויי פּאַרץ. דער ערשטער טייל איז די אַלקאַליזיישאַן פּראָצעס, דאָס איז, בעשאַס די אַלקאַליישאַן אָפּרוף פון סעליאַלס,

יוואַנלי דיספּערסט אין נאַאָה לייזונג, סאָסנע סעללולאָסע סוועלז ווייאַלאַנטלי אונטער דער קאַמף פון מעטשאַניקאַל סטערינג, און מיט די יקספּאַנשאַן פון וואַסער

א גרויס סומע פון ​​נאַאָהיקליקולעס אריינגעדרונגען אין די ינלענדיש פון סאָסנע סעליאַלאָוס, און ריאַקטיד מיט די כיידראָקסיל גרופּעס אויף די רינג פון די גלוקאָוסאַל אַפּאַראַט,

דזשענערייץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס, די אַקטיוו צענטער פון די עטהעריפיקאַפאַקיישאַן אָפּרוף.

די רגע טייל איז די עטהעראַפאַקאַפאַקיישאַן פּראָצעס, דאָס איז, דער אָפּרוף צווישן די אַקטיוו צענטער און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע אָדער 2-טשלאָראָעטהאַנאָל אונטער אַלקאַליין באדינגונגען, ריזאַלטינג אין

אין דער זעלביקער צייט, די עטהעראָפינג אַגענט סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע און 2-טשלאָראָעטהאַנאָל וועט אויך פּראָדוצירן אַ זיכער וואַסער גראַד אונטער אַלקאַליין טנאָים.

די זייַט ריאַקשאַנז זענען ריזאַלווד צו דזשענערייט סאָדיום גליסאָלאַטע און עטאַלין גלייקאַל, ריספּעקטיוולי.

2 קאַנסאַנטרייטאַד אַלקאַלי דעקריסטאַלאַזיישאַן פּרעטרעאַטמענט פון סאָסנע סעליאַלאָוס

ערשטער, צוגרייטן אַ זיכער קאַנסאַנטריישאַן פון נאַאָאָ. לייזונג מיט דעיאָניזעד וואַסער. דערנאָך, ביי אַ זיכער טעמפּעראַטור, 2 ג שמאַכטן פיברע

די וויטאַמין איז צעלאָזן אין אַ זיכער באַנד פון נאַאָה לייזונג, סטערד פֿאַר אַ צייט און דאַן געפילטערט פֿאַר נוצן.

פאַבריקאַנט פון קיילע מאָדעל

פּינטלעכקייַט PH מעטער

קאַלעקטער טיפּ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור באַהיצונג מאַגנעטיק סיררער

וואַקוום דרייינג ויוון

עלעקטראָניש וואָג

סערקיאַלייטינג וואַסער טיפּ מולטי-ציל וואַקוום פּאָמפּע

פאָוריער יבערמאַכן ינפרערעד ספּעקטראַמאַטער

X-Ray דיפעראַקטטאָמעטער

יאָדער מאַגנעטיק רעזאַנאַנס ספּעקטראַמאַטער

האַנגזשאָו אַאָלילאָנג ינסטרומענט קאָו, לטד

האַנגזשאָו הויטשואַנג קיילע ויסריכט קאָו, לטד

שאַנגהאַי דזשינגהאָנג יקספּערמענאַל עקוויפּמענט קאָו, לטד

Metter Tolydo ינסטראַמאַנץ (שאַנגהאַי) קאָו, לטד

האַנגזשאָו דוד וויסנשאַפֿט און בילדונג ינסטרומענט קאָו, לטד

אמעריקאנער פּערמאָ פישער קאָו, לטד.

אמעריקאנער טערמאָעלעקטריק שווייץ אַרר פירמע

שווייצער פֿירמע בראָוקער

35

צוגרייטונג פון קמקס

ניצן סאָסנע האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס פּרעטרעאַטאַד דורך קאַנסאַנטרייטאַד אַלקאַלי דעקריסטאַליזאַטיאָן ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַלס ווי רוי מאַטעריאַל, ניצן עטאַנאָל ווי סאַלוואַנט און ניצן סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע ווי עטהעראַפייאַנסעס

קמק מיט העכער דס איז געווען צוגעגרייט דורך אַדינג אַלקאַלי צוויי מאָל און עטהעראָפינג אַגענט צוויי מאָל. לייג 2 ג שמאַכטן האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס אין די פיר-האַלדזבאַנד קאָלבע, און לייגן אַ זיכער באַנד פון עטאַנאָל סאַלוואַנט און גערודער געזונט פֿאַר 30 מין

וועגן, אַזוי אַז די אַלקאַלי סעליאַלאָוס איז גאָר דיספּערסט. דערנאָך לייג אַ געוויסע סומע פון ​​אַלקאַלי אַגענט און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע צו רעאַגירן פֿאַר אַ פּעריאָד פון צייט אין אַ געוויסע עטהשעריפיקאַטיאָן טעמפּעראַטור

נאָך צייט, אַ צווייט דערצו פון אַלקאַליין אַגענט און סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע נאכגעגאנגען דורך עטהעראַפאַקיישאַן פֿאַר אַ צייט. נאָך דער אָפּרוף איז איבער, קיל אַראָפּ און קיל אַראָפּ, דאַן

נוטראַלייז מיט אַ צונעמען סומע פון ​​גליישאַל אַסעטיק זויער, סאַקשאַן פילטער, וואַשן און טרוקן.

צוגרייטונג פון העקס

ניצן סאָסנע האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס פּרעטרעאַטאַד מיט קאַנסאַנטרייטאַד אַלקאַלי דעקריסטאַלליזאַטיאָן ווי רוי מאַטעריאַל, עטאַנאָל ווי סאַלוואַנט און 2-טשלאָראַפאַקיישאַן

די העק מיט העכער מיז איז געווען צוגעגרייט דורך אַדינג אַלקאַלי צוויי מאָל און עטהעראָפינג אַגענט צוויי מאָל. לייג 2 ג שמאַכטן האָלץ אַלקאַלי סעליאַלאָוס אין אַ פיר-האַלדזבאַנד קאָלבע, און לייגן אַ זיכער באַנד פון 90% (באַנד בראָכצאָל) עטאַנאָל, קאָך

קאָך פֿאַר אַ צייט צו גאָר פאַרשפּרייטן, און לייגן אַ זיכער סומע פון ​​אַלקאַלי, און סלאָולי היץ אַרויף, לייגן אַ זיכער באַנד פון 2-

טשלאָראָעטהאַנאָל, יטעריפיעד בייַ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור פֿאַר אַ פּעריאָד פון צייט, און דערנאָך לייגן די רוען סאָדיום כיידראַקסייד און 2-טשלאָראָעטהאַנאָל צו פאָרזעצן עטהעראַפאַקיישאַן פֿאַר אַ צייַט. מייַכל

נאָך דער אָפּרוף איז געענדיקט, נוטראַלייז מיט אַ געוויסע סומע פון ​​גליישאַל אַסעט, און לעסאָף פילטער מיט אַ גלאז פילטער (G3), וואַשן און טרוקן.

צוגרייטונג פון העמקק

ניצן די HEC צוגעגרייט אין 3.2.3.4 ווי די רוי מאַטעריאַל, עטאַנאָל ווי דער אָפּרוף מיטל, און סאָדיום טשלאָראָאַסעטעד ווי די עטהעראַפייינג אַגענט צו צוגרייטן

העקמק. דער ספּעציפיש פּראָצעס איז: נעמען אַ געוויסע סומע פון ​​העק, שטעלן עס אין אַ 100 מל פיר-האַלדז-נאַקט קאָלבע, און דעריבער לייגן אַ זיכער סומע פון ​​באַנד

90% עטאַנאָל, מאַקאַניקלי גערודער פֿאַר אַ צייט צו מאַכן עס גאָר דיספּערסט, לייגן אַ געוויסע סומע פון ​​אַלקאַלי נאָך באַהיצונג און סלאָולי לייגן

סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע, די עטהעראַפאַקטיפיקאַטיאָן אין קעסיידערדיק טעמפּעראַטור ענדס נאָך אַ צייט. נאָך דער אָפּרוף איז געענדיקט, נוטראַלייז עס מיט גליישאַל אַסעטיק זויער צו נוטראַלייז עס, און נוצן אַ גלאז פילטער (G3)

נאָך סאַקשאַן פילטריישאַן, וואַשינג און דרייינג.

רייניקונג פון סעליאַלאָוס עטערז

אין דער צוגרייטונג פּראָצעס פון סעללולאָסע יטער, עטלעכע ביי-פּראָדוקטן זענען אָפט געשאפן, דער הויפּט ינאָרגאַניק זאַלץ סאָדיום קלאָרייד און עטלעכע אנדערע

ימפּיוראַטיז. אין סדר צו פֿאַרבעסערן די קוואַליטעט פון סעליאַלאָוס יטער, פּשוט רייניקונג איז דורכגעקאָכט אויף די באקומען סעללולאָוס יטער. ווייַל זיי זענען אין וואַסער

עס זענען פאַרשידענע סאָלוביליטי, אַזוי דער עקספּערימענט ניצט אַ זיכער באַנד בראָכצאָל פון כיידרייטאַד עטאַנאָל צו רייניקן די צוגעגרייט דריי סעליאַלאָוס עטערז.

טוישן.

שטעלן די סעלולאָסאָסע יטער מוסטער צוגעגרייט מיט אַ זיכער קוואַליטעט אין אַ ביקער, לייגן אַ געוויסע סומע פון ​​80% עטאַנאָל וואָס איז פּרעהעאַטעד צו 60 ℃ און טייַנען מעטשאַניקאַל סטערינג פֿאַר 10 ℃. מינ. נעמען די סופּערנאַטאַנט צו טרוקן

אין אַ ריין ביקער, נוצן זילבער נייטרייט צו קאָנטראָלירן פֿאַר קלאָרייד ייאַנז. אויב עס איז אַ ווייַס אָפּזאַץ, פילטער עס דורך אַ גלאז פילטער און נעמען די האַרט

איבערחזרן די פריערדיקע סטעפּס פֿאַר דעם גוף טייל ביז די פילטראַטע נאָך אַדינג 1 קאַפּ-אַרויף צו 1 קאַפּ-אַגנאָ 3 לייזונג האט קיין ווייַס אָפּזאַץ, דאָס איז, די רייניקונג און וואַשינג זענען געענדיקט.

36

אין (דער הויפּט צו באַזייַטיקן דעם אָפּרוף ביי-פּראָדוקט נאַקל). נאָך סאַקשאַן פילטריישאַן, דריינג, קאָאָלינג צו צימער טעמפּעראַטור און ווייינג.

מאַסע, ג.

פּרובירן און קעראַקטעראַזיישאַן מעטהאָדס פֿאַר סעליאַלאָוס עטערז

באַשטימונג פון גראַד פון סאַבסטיטושאַן (דס) און מאָלאַר גראַד פון סאַבסטיטושאַן (MS)

באַשטימונג פון DS: ערשטער, ווייז 0.2 ג (פּינטלעך צו 0.1 מג) פון די פּיוראַפייד און דאַר סעלולאָסע עטהער מוסטער, צעלאָזן עס אין

80 מל דיסטילד וואַסער, סטערד אין אַ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור וואַסער וואַנע אין 30 ℃ ~ 40 ℃ פֿאַר 10 מין. דערנאָך אַדזשאַסטמאַנט מיט סאַלפיוריק זויער לייזונג אָדער נאַאָה לייזונג

PH פון די לייזונג ביז דער PH פון די לייזונג איז 8. דערנאָך אין אַ ביקער יקוויפּט מיט אַ PH מעטער ילעקטראָוד, נוצן אַ נאָרמאַל לייזונג פון סאַלפיוריק זויער

צו טיטראַטע, אונטער סטערינג טנאָים, אָבסערווירן די PH מעטער לייענען בשעת טיטראַטינג ווען די ף ווערט פון די לייזונג איז אַדזשאַסטיד צו 3.74,

טייטלי ענדס. באַמערקונג די באַנד פון סאַלפיוריק זויער נאָרמאַל לייזונג געניצט אין דעם צייט.

דור:

די סומע פון ​​דער אויבערשטער פּראָטאָן נומערן און די כיידראָוזשעטהיל גרופּע

די פאַרהעלטעניש פון די נומער פון אויבערשטער פּראָטאָנס; י 7 איז די מאַסע פון ​​מעטילענע גרופּע אויף די כיידראָוזשעטהיל גרופּע

ינטענסיטי פון די פּראָטאָן אפקלאנג שפּיץ; איז די ינטענסיטי פון די פּראָטאָן אפקלאנג שפּיץ פון 5 מעטהינה גרופּעס און איין מעטהילענע גרופּע אויף די סעליאַלאָוס גלוקאָסע אַפּאַראַט

סאַכאַקל.

די פּראָבע מעטהאָדס דיסקרייבד פֿאַר די ינפרערעד קעראַקטעראַזיישאַן טעסטינג פון די דריי סעליאַלאָוס עטטערס קמק, העק און העקמק

געזעץ

3.2.4.3 קסרד פּרובירן

רענטגענ-שטראַל ינקאַקשאַן אַנאַליסיס קעראַקטעראַזשאַן פּרובירן פון דריי סעליאַלאָוס עטטערס קמק, העק און העעקמק

די פּרובירן אופֿן דיסקרייבד.

3.2.4.4 טעסטינג פון ה-נמר

די ה נמר ספּעקטראַמאַטער פון העק איז געמאסטן דורך Avance400 H NMR ספּעקטראַמאַטער געשאפן דורך ברוקער.

דימעטהיל סולפאָקסידע ווי סאַלוואַנט, די לייזונג איז טעסטעד דורך פליסיק הידראָגען נמר ספּעקטראָסקאָפּי. די פּראָבע אָפטקייַט איז געווען 75.5 מהז.

וואַרעם, די לייזונג איז 0.5 מל.

3.3 רעזולטאַטן און אַנאַליסיס

3.3.1 אָפּטימיזאַטיאָן פון קמק צוגרייטונג פּראָצעס

ניצן די סאָסנע סעליאַלאָוזיז יקסטראַקטיד אין די רגע קאַפּיטל ווי רוי מאַטעריאַל און מיט סאָדיום טשלאָראָאַסעטאַטע ווי די עטהעראַפייינג אַגענט, דער אופֿן פון איין פאַקטאָר עקספּערימענט איז געווען אנגענומען,

דער צוגרייטונג פּראָצעס פון קמק איז געווען אָפּטימיזעד, און די ערשט וועריאַבאַלז פון דער עקספּערימענט איז געווען באַשטימט ווי געוויזן אין טאַבלע 3.3. די פאלגענדע איז די HEC צוגרייטונג פּראָצעס

אין קונסט, די אַנאַליסיס פון פאַרשידן סיבות.

טיש 3.3 ערשט פאַקטאָר וואַלועס

פאַקטאָר ערשט ווערט

פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור / ℃ 40

פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג צייט / ה 1

פּרעטרעאַטמענט האַרט-פליסיק פאַרהעלטעניש / (G / ML) 1:25

פּרעטרעאַטמענט לייַער קאַנסאַנטריישאַן /% 40

38

דער ערשטער בינע עטהעריפיקפיקאַטיאָן טעמפּעראַטור / ℃ 45

ערשטער-בינע עטהעריפיקאַטיאָן צייט / ה 1

רגע סיטי עטהיעראַפאַקיישאַן טעמפּעראַטור / № 70

די יטעריפיקאַטיאָן צייט / ה 1

באַזע דאָוסאַדזש אין עטהעריפיקאַטיאָן בינע / ג 2

סומע פון ​​עטהעראַפייינג אַגענט אין עטהעראַפאַקיישאַן בינע / עם 4.3

עטהעריפיעד סאָליד-פליסיק פאַרהעלטעניש / (G / ML) 1:15

3.3.1.1 השפּעה פון פאַרשידן סיבות אויף CMC סאַבסטיטושאַן גראַד אין פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזיישאַן בינע

1. די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור אויף די סאַבסטיטושאַן גראַד פון קמק

אין סדר צו באַטראַכטן די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור אויף דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן אין די באקומען קמק, אין פאַל פון פיקסיר אנדערע סיבות ווי ערשט וואַלועס,

אונטער די באדינגונגען, די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור אויף קמק סאַבסטיטושאַן גראַד איז דיסקאַסט, און די רעזולטאַטן זענען געוויזן אין Fig.

פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור / ℃

ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור אויף CMC סאַבסטיטושאַן גראַד

דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן פון קמק ינקריסאַז מיט די פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור פון די פּרעטרעאַטמענט, און די אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור איז 30 ° C.

די אויבן גראַדעס פון סאַבסטיטושאַן איז פאַרקלענערן מיט ינקריסינג טעמפּעראַטור. דאָס איז ווייַל די אַלקאַלייזינג טעמפּעראַטור איז אויך נידעריק, און די מאַלאַקיולז זענען ווייניקער אַקטיוו און קען נישט

יפעקטיוולי צעשטערן די קריסטאַליין געגנט פון סעליאַלאָוס, וואָס מאכט עס שווער פֿאַר די עטהעראָפינג אַגענט צו אַרייַן די ינלענדיש פון די סעליאַלאָוס אין די עטהעריפיעדלי הויך.

נידעריק, ריזאַלטינג אין אַ נידעריקער גראַד פון פּראָדוקט סאַבסטיטושאַן. די אַלקאַליזאַטיאָן טעמפּעראַטור זאָל נישט זיין צו הויך. ווען די טעמפּעראַטור ינקריסאַז, אונטער דער קאַמף פון הויך טעמפּעראַטור און שטאַרק אַלקאַלי,

סעליאַלאָוס איז פּראָנע צו אַקסאַדאַטיוו דערנידעריקונג, און דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן פון די פּראָדוקט CMC דיקריסאַז.

2. השפּעה פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליניישאַן צייט אויף CMC סאַבסטיטושאַן גראַד

אונטער דעם צושטאַנד אַז די פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזיישאַן טעמפּעראַטור איז 30 ° C און אנדערע סיבות זענען די ערשט וואַלועס, די ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליזיישאַן צייט אויף קמק איז דיסקאַסט.

די ווירקונג פון סאַבסטיטושאַן. סאַבסטאַטישאַן

פּרעטרעאַטמענט אַלקאַלייזינג צייט / ה

ווירקונג פון פּרעטרעאַטמענט אַלקאַליניישאַן צייט אויףקמקסאַבסטיטושאַן גראַד

די בולקינג פּראָצעס זיך איז לעפיערעך גיך, אָבער די אַלקאַלי לייזונג דאַרף אַ זיכער דיפיוזשאַן צייט אין די פיברע.

עס קען זיין קענטיק אַז די אַלקאַליזיישאַן צייט איז 0.5-1.5 ה, די סאַבסטיטושאַן גראַד פון די פּראָדוקט ינקריסיז מיט די אַלקאַליזיישאַן צייט.

די גראַד פון סאַבסטיטושאַן פון די פּראָדוקט באקומען איז די העכסטן ווען די צייט איז געווען 1.5 ה, און דער גראַד פון סאַבסטיטושאַן דיקריסט מיט די פאַרגרעסערן פון צייט נאָך 1.5 ה. דאס קענען

עס קען זיין ווייַל אין די אָנהייב פון אַלקאַליזיישאַן, מיט אַ פאַרלענגערונג פון אַלקאַליזיישאַן צייט, די ינפילטריישאַן פון אַלקאַלי צו סעליאַלאָוס איז מער גענוג, אַזוי אַז די פיברע

די הויפּט סטרוקטור איז מער רילאַקסט, ינקריסינג די עטהעראַפייינג אַגענט און די אַקטיוו מעדיום